气相色谱柱是气相色谱设备应用的中心部件，而对色谱柱经心的维 护和细心的使用，不仅能延长色谱柱的使用寿命，自然也会保证应用的 达成。色谱柱维护内容包括色谱柱的安装、储存、再生等诸多方面。 

 

色谱柱的安装

 

预安装 首要的任务是我们需要了解色谱设备的基础和其使用历史，大多数色谱 分析问题的症结并不是由色谱柱引起的，我们更看重的是仪器本身或使 用仪器的经验。下面列出的是我们必须要知晓的内容：

 

- 色谱仪：是崭新的还是使用过的 

- 色谱仪是否更换过使用地 

- 色谱仪是否闲置很久 

- 色谱仪最近是否维护（维修）过（包括气路）

- 色谱柱性能是否有不正常的变化 - 参看色谱仪使用的记录/日志

- 了解所用载气的质量 预先对设备系统性能的了解对我们是非常有帮助的。

 

举个明显的例子， 如果开始不久色谱柱的使用就出现了诸如高流失、鬼峰、峰形拖尾、无 响应信号或基线噪声很强等这些问题，同时色谱柱使用寿命急剧减少， 这些问题的起因一般与色谱柱无关，而是由于色谱设备中气体泄漏、进 样口污染、气流不稳或检测器喷嘴堵塞等问题引起的。

 

如果我们在使用过程中碰到了上述的问题，请依据设备厂商的建议进行 适当的调整：

 

- 使用高纯度气体，包括载气和尾吹气等

- 更换密封圈，进样垫和衬管 

- 更换色谱柱上的密封卡套 

- 清洁喷嘴

- 在高温下长时间优化色谱仪的进样和检测系统  

 

 

安装 

 

排除了前段所述问题后，可以准备安装色谱柱了。通常还是先要 把色谱设备使用记录过一遍，对色谱仪以往的性能表现有个了解。这些 工作完成后，就可以安装色谱柱了。 

下面是常规安装步骤的简要说明：

1.小心将柱子前后各半圈舒展开来，

2.将柱子轻松地挂在柱温箱内。

3.将柱子两端用专用切刀平均整齐地切去 3~5cm，注意千万不能用 手去掰折。

4.彻底地检查切口，如果切口不平整需要重新切割。

5.挑选完好无损的柱卡套和固定螺母。

6.将卡套和螺母装在色谱柱两端，

7.将色谱柱两端分别安装至进样口和检测器。色谱柱两端进入进 样口和检测器的深度要根据仪器厂商的要求来设定。通常对于分流/不 分流进样口，色谱柱深入程度约为 2~3cm；对于 FID 检测器，色谱柱深 入程度约为 1~2cm。不要为了确保合适的深入程度而反复将柱端与设备 硬件碰触，这样会损坏色谱柱的端口，影响样品的引入。

8.确定好端口的正确位置后，一手扶住色谱柱，用另一只手将柱 螺母固定拧紧。之后再用尺寸合适的扳手将螺母完全紧实。注意不能拧 过头，否则色谱柱会被挤碎。同时要确保色谱柱端口进入进样口的深度 符合仪器厂商的要求。

9.逐步设置好柱压力和气流参数。

10.重复第 8 项内容将色谱柱安装至检测器上，确保色谱柱端口进入 检测器的深度符合仪器厂商的要求。

11.再次确保色谱柱完整安全地挂在柱温箱内，不要将两端的柱身展 开过多，不然过度展开的柱身会在热循环中损坏。

12.调节载气流量（按设备技术要求），常规设置数值如下表：

色谱柱内径（mm)     流量范围（ml/min)

0.53                 5-8

0.32                 1.0-2.5

0.25                 0.8-1.5 

0.2                  0.4-1.0

 

13. 检测有无气体的泄漏，尽量避免使用皂沫流量计。 

14.对进样口和检测器的温度进行设置。 

15. 将柱温箱温度设置在 50~100℃。 

16. 开启检测器。 

17. 检测稳定信号的级别，如果信号值太低或太高，有可能色谱柱没 有安装好，没有密封好。 这里需要重新安装色谱柱，有可能需要再次 对柱端口进行切割。注意在设备降温后再进行操作，以免发生意外。 

18. 将色谱柱温度升至高于色谱柱适用温度上限    10~20℃左右，最少 保持 30 分钟，对柱子进行老化，过夜老化最好。 

19. 检查检测器的响应信号，如果太高，可能还是有气体泄漏的现象， 或是进样口/检测器有污染，变或是色谱柱有损坏。需要再次查找泄漏 点、重新安装色谱柱、清洁进样口/检测器或者更换新我色谱柱。

20. 按方法进行分析条件的设置，开始工作。

 

正确无误的色谱柱安装是分析结果重复性和准确性的保证。小心 和谨慎不仅能保证成功地安装，能对整个过程熟悉起来，并能在整个过 程中找出问题并有效地解决问题。 

 

 

色谱柱的储存 

放置在柱温箱内

保持柱内通气，设置正确的柱温箱温度（一般是 100~150℃）。 

不放置在柱温箱内 

用进样垫将柱两端密封，将柱子放回原包装内。放置在隔潮、无 尘和无腐蚀性的环境中。不要放置在不稳定或震动的环境中。 

 

色谱柱的再生

推荐方法

将温度设定至接近色谱柱最高适用温度值，在恒温状态下对柱子 进行老化或烘烤，气体流速 2 倍于正常的工作流速，保持 2 至 24 小时。 再生可以有效地去除样品对柱子带来的污染。切记不要在超过色谱柱适 用温度上限的温度环境下再生，如果载气中有氧气，这样可能会加速色 谱柱的退化，会增加柱子对极性化合物的活性。 

 

多次溶剂进样

在 50~100℃柱温状态下，重复进几针纯溶剂也可以对色谱柱进行 再生。切记不要把柱温设置在溶剂的沸点以下，要避免溶剂在柱中保持 液体状态，不然溶剂会将固定相溶解并洗脱出，色谱柱的惰性和其他性 能指标会快速降低。 

 

柱端切割 

将使用过的色谱柱两端截去 0.1~1m，会有效提高色谱柱整体性 能。一般检测器端的截断长度要长于进样口端的。调节设备的条件参数 以保持原保留时间的稳定。色谱柱切割后要再老化 30~120 分钟。注意 不要过多或过长地切割色谱柱。

 

溶剂淋洗

 过去，我们常常会把色谱柱卸下，并向柱内注射淋洗溶剂，对色 谱柱进行再生。如今色谱柱使用越来越广泛，我们不建议再采用这种再 生技术，如果有需要，可以采用在线多次溶剂进样的方式替代这种陈旧 的再生方式。 如果真的需要进行溶剂的直接清洗，一定要使用高级别的淋洗溶 剂。对于 WAX 固定相的色谱柱，可以使用非水性溶剂；对于聚硅氧烷固 定相的色谱柱，使用已烷或甲苯即可。在低压下淋洗体积大约是柱容量 的 2~3 倍。淋洗速度不能太快，压力变换也不能太急，不然有可能会损 坏色谱柱。淋洗结束后，依据色谱柱允许的条件，使用干净的气体吹扫 色谱柱 30~60 分钟，净化色谱柱。

 

MS 型色谱柱的老化

MS 级色谱柱是一类专属的色谱柱，在最高恒温使用温度条件下， 其柱流失的表现优于其他常规类型的色谱柱。由于 MSD 的操作比较复杂 和费时，所以制造厂商对 MS 级别的色谱柱的测试还是使用 GC-FID 系统。 由于 MSD 是在超高真空状态下运行，所以新的 MS 色谱柱在刚刚安装好 后其柱流失表现并不出众，我们必需要小心完整地对其老化才能达到 MS 级别色谱柱的程度。

1. 在安装新的 MS 色谱柱前，查看 MSD 上次开机后的工作状况，如 自动调谐、背景噪声、真空状态、离子源的洁净度和载气过滤器的状态 等等。更多的细节问题，请参看 MSD 厂商的使用指导说明。 

2. 将 MSD 系统放空，在安装色谱柱前关闭设备电源。尽可能保持 MSD 腔体的清洁。 

3. 把完好无损、合适尺寸的的卡套和螺母装在 MS 色谱柱上，将柱 两端平整切去 3~5cm，并保证两端 10~15cm 柱身的清洁。按设备的要求， 将柱子安装在进样口和 GC-MSD 传输口中。

4. 设置适当的载气流量。

5. 设置柱温至 50~60℃。

6. 将设备电源打开，启动真空系统。 

7. 等真空系统开动起来，检查设备中各处是否有泄漏的现象。 

8. 按设备要求对 MSD 的参数进行正确的设置。 第 9 至第 12 步可以按设备本身的具体要求进行设置。 

9. 等 MSD 的真空度达到要求，将柱温箱温度升至 100℃，并保持 30 分钟。 10. 手动烘柱：（仅适用于 5MS 型） 烘柱子的温度设置如下：60℃ 保持 30 分钟，然后以 10℃/分钟的速度升至 280℃， 保持 10 分钟，以同样的升温速度再加热至 300℃，保持 15 分钟，再以 相同的升温速度将温度升至 325℃，保持 30 分钟。 如果色谱柱原先不 是用在 MSD 设备上，请把原先与检测器连接的一端截去一圈左右，再与 MSD 连接使用。 

11. 手动烘柱： （适用于其他类型的 MS 色谱柱 ）烘柱子的温度设 置如下：60℃保持 30 分钟，然后以 10℃/分钟的速度升温至低于色谱柱 适用温度范围上限 20℃左右，保持 30 分钟，最后再以同样的速度将温 度升至色谱柱适用温度范围上限，保持 30 分钟。 

12. 在烘柱期间不要进行背景检测、噪声检测、自动调谐和其他 MSD 方法的测试。 

13. 烘柱过程完全结束后，运行自动调谐查看结果检测谱图，18（水）、 28（氮气）、32（氧气）、79、207 和 281 应该有明显的图示。如果空 气峰很明显，设备中可能有泄漏的部分。 

14. 如果 207 的丰度低于调谐谱（如 PFTBA）丰度（如 219）的 5%， 请运行背景检测。不然，请重复第 10 或 11 步对色谱柱进行再次程序加 温。 

15. 如果出现不合理过长的准备时间，或是色谱柱有过高的流失现 象，请重复进行溶剂进样。像已烷、甲苯和二氯甲烷都是常用的进样溶 剂。进样量约为 2~5μL，进样时间约为 3~6 分钟，进样间隔约为 5~10 分钟。柱温箱温度设置在色谱柱适用温度范围上限左右即可。 

16. 如果柱流失还是居高不下，将 MSD 传输线和温度从 320/380℃降 至 250℃，再看看柱流失是否会下降。如果流失有明显的下降，暂时传 输线的温度就设置在 250℃。 

17. 经过了溶剂进样，如果色谱柱的流失现象还是很严重，那么这 根色谱柱可能本身有缺陷或是被氧化破坏了。 

18. 偶尔可能是载气气路管线或是进样垫处有泄漏。也可以更换卡套 或是确定使用的卡套是完整无损的，切记不要将卡套拧得过紧。同时需 要参考参看设备本身自带的维护维修指南等资料。

MS 型色谱柱不需要过长的老化时间。如果色谱柱非正常流失现 象无法修正，最好换一根新的柱子。过长或过多的对 MS 型色谱柱进行 老化，可能会对 MSD 造成污染，还有可能由于气路的泄漏或载气中的氧 气而损坏了色谱柱。

 

小贴士：

 

- 检查载气、供给压力、气体过滤装置和气路阀件等。 

- 一直保持有气体通过 MS 色谱柱。 

- 检查进样垫或进样装置是否有泄漏，更换进样垫。

- 检查与 MSD 连接的卡套是否完整无损，安装适合。

- 检查色谱柱是否有损坏断裂。

- 不要将与 MSD 传输线连接的柱螺母拧得过紧。

- 保证 MSD 使用功能正常。

- 保持 MSD 离子源和洁净。

- 注意应用方法中柱温箱温度的要求和设置，尽量不要过长地在色谱 柱适用上限温度环境中使用柱子，以避免流失的增加和柱寿命的减少。

 

PLOT 色谱柱的安装和老化 

 

1. 仔细从色谱柱两端松开适当的长度，注意松开长度不能过长。

2. 两端各切去 1~5cm。

3. 按不同品牌型号设备要求的深入程度将色谱柱安装在进样口 上。

4. 先不要把色谱柱安装在检测器上。

5. 设置适当的载气流速，待柱中有气体通过后皂沫手段快速检测 色谱柱是否有破裂。 对于 0.53mm 内径的色谱柱，建议流量设置在 6~10ml/分钟；对 于 0.32mm 内径色谱柱，建议流量设置在 2~4ml/分钟。如果需要使用流 量计测定实际流速。

6. 将未安装在检测器端的柱端放在柱温内或朝向柱温箱外。

7. 设置一个简单的升温程序，常温（较低温度）保持 2~5 分钟， 在 150℃处保持 10 分钟，高温（较高温度）保持 10~30 分钟。

8. 降低柱温箱温度，如果需要重新检测柱流量。将色谱柱安装在 检测器上，注意安装时轻拿轻放，不要有大的震动或抖动。

9. 启动检测器，测定是否有不正常的高噪声信号出现。如果噪声 过高，将检测器端的色谱柱取下，再截去 1~5cm 后，重新安装在检测器 上。

10. 重复简单的升温程序后，看噪声是否降了下来，基线是否变得平 稳。

11. 按要求老化色谱柱，以保证 PLOT 柱的活性和应有的信号水平。

 

故障排解

 

GC 不是一套简单的系统，想要解决使用过程中出现的种种问题， 基本的理论和操作知识是必需具备的。如：方法的建立、样品的制备、 设备的组成、色谱柱的使用、软件的操作等等。这些内容相互之间有紧 密的关联，互相影响。当出现问题时，常常不会是由单一原因引起的。 比如在更换色谱柱时我们可能会因为时间的关系，会快速简单地处理过 程中出现的问题，但这往往会让我们忽略这些出现变样问题的根本原 因，所以这些问题还会时不时地重复出现。无论如何，有计划和系统性 地学习和掌握相关知识和经验，才有可能正确和彻底地解决遇到的故障 和问题。 

 

色谱柱退化的原因 

柱性能退化的根本原因有很多。多数与载气中含有氧气（氧化作 用）、热损坏和样品污染有关。可以先依据前面的思路对应是否是问题 的起因，以免浪费时间。下表列出了常见的一些问题、可能的起因和适 当的解决方案。要知道，正确地色谱柱安装和设备的日常维护是延长色 谱柱使用寿命的最根本手段。

 

色谱柱退化的表现、原因和解决措施 

故障排解是一个很大的课题，包含了很多的问题，也有很多的解 决方案。我们只根据我们的经验给出一些基本或常见的故障排解技 术。

1. 首先要明确和清楚问题的属性。

2. 查找明显的错误，避免忽略简单的步骤。 经常查看操作程序的文件记录，这些内部指引可以帮助我们加 强对设备和色谱柱的维护。

 

如下所列出的一些常规的关注点：

 

- 仪器条件：设备非正常断电，进样口、检测器、柱温箱和辅助装置 的温度设置，EPC/EFC 设置，阀件的开/关，电缆连接，柱温箱加热/温 度传感器等等。 - 维修维护记录，有符合设备维护的时间安排吗？ - 软件：软件的功能是否正常使用和发挥。 - 样品和进样：样品贮存期，样品瓶开盖时是否有样品随溶剂挥发而 损失，进样口隔垫是否有泄漏。

- 载气： 气源中气体是否耗尽或供气压力不足，阀件开/关，气路是 否有泄漏，使用载气的级别和质量，气瓶的更换，气路有不正确的连接 等等。 

3. 依据性能表现进行故障排解

 

● 基线 - 偏离：进样口有泄漏，进样口或检测器连接处有松动，载气有污染， 检测器有污染，色谱柱有污染，进样口或检测器的温度加热区块不稳 定。 

- 漂移：向下~色谱柱还未彻底老化，设备不稳定；向上~因氧化造成 色谱柱流失加大，设备中有污染点。

- 凸起：检测器污染了，或是检测器/进样口/色谱柱中有灰尘，电子 噪声。

- 噪声：检测器中有灰尘，检测器气体或气流，色谱柱有污染或氧化， PCB。

- 偏移：进样口中有碎屑，检测器端色谱柱的安装，载气流量不稳定 （气路有堵塞或泄漏）。 

 

● 色谱峰 - 无峰：色谱柱裂损，没有正确安装，没有通载气，检测器未启动， 进样针有堵塞，没有样品引入，阀件开/关，错误的信号通道。

- 丢峰：进样口/检测器端的色谱柱没有正确安装，色谱柱有污染，进 样口有污染，色谱柱选择性变化，色谱柱氧化，溶剂效应，不新鲜的样 品，不合适的进样针/衬管。

- 展宽：样品过载，分流比过低，分流阀关闭，样品浓度过高，色谱 柱氧化，柱温箱温度过低，有色谱柱柱身在柱温箱外，加热区块没有正 确设置。

- 峰形过小：进样口隔垫有泄漏，进样针有堵塞，色谱柱安装不正确 或柱连接处有松动，分流比设置不正确，衬管有污染（对于活性物质）， 色谱柱有污染，色谱柱惰性弱，样品瓶/进样针质量不好，过低的柱温 箱温度。

- 拖尾：色谱柱惰性不强或是有污染，色谱柱安装不正确（多为进样 口处色谱柱的安装出现问题），进样口/检测器污染，柱与柱的连接部 有问题，溶剂与色谱柱固定相的匹配性有问题，高温状态下色谱柱活性 提高，未知的活性化合物，样品过载，色谱柱性能下降，色谱柱氧化。

- 前拖尾：样品过载，样品浓度过高，色谱柱性能下降， 由于设置错 误或堵塞导致不正确的分流比。 - 分叉：进样技术不过关，样品重复进样，进样口冷却，色谱柱安装 不正确，色谱柱切口不完整，衬管有污染，色谱柱选择性变化，柱温箱 温度有变化。

 

● 洗脱和保留时间 - 洗脱顺序的变化：色谱柱选择性变化，溶剂效应，色谱柱与分析样 品中不匹 配，柱温箱温度有变化，载气流量有变化，设备内外部的污 染带出的鬼峰，色谱峰鉴定错误。 - 保留时间漂移：进样口有泄漏，载气流量漂移/变化，柱温箱温度漂 移，色谱柱有污染，溶剂效应，色谱柱性能降低（固定相有损失或被氧 化）。

 

● 分离 - 分辨率降低：色谱柱选择性变化，色谱柱内表面污染，柱温箱温 度 有变化，样品引入过量，载气流量变化，色谱柱性能降低。

 

4. 小贴士 - 要有过硬的色谱柱安装技术和定期对安装效果的检查计划。 

- 对问题的发生、属性等等要有逻辑性和系统性的分析能力。 

- 对于明显的失误要及时地修正。 

- 多看看相关的文章，多向专家请教，能有效及时地解决问题。 

- 在设备使用过程中定期有计划地对设备进行预防性维护。 

- 自己多学习，多向有经验的老师讨教，提高自已对设备故障排解的 能力。 

- 快速解决方案：重新安装色谱柱，将色谱柱两端平整切割，在高温 下烘烤色谱柱，溶剂进样，更换不同的溶剂。 

 

5. 色谱柱性能退化 色谱柱出厂前都经过严格的检验，以保证其出厂性能达标。在严 格的生产工艺控制和正确的安装使用方式下，色谱柱应该有较长的使用 寿命。但是在实际使用环境中，多数色谱柱的使用寿命低于其应有的水 平。色谱柱性能的退化主要是因为： 

● 由于泄漏引起的氧化作用，载气不纯。

● 设备使用条件设置不正确 

- 温度设置超过色谱柱适用温度范围的上限。 

- 过快的升降温程序。 

- 安装问题。 

- 不正确的预老化过程和后期使用。 

- 样品过载。 

● 色谱柱污染 - 样品中含有高沸点化合物。 

- 样品中含有能与固定相反应的活性物质。 

- 设备或样品中带来的污染。 

- 累积了过多的水分 

● 使用了错误的/与固定相不匹配的溶剂 色谱柱性能退化的表象：

● 保留能力降低或消失

● 样品承载能力下降 

● 色谱峰拖尾 

● 色谱峰峰高降低 

● 色谱峰形展宽 

● 色谱峰丢失 

● 分辨率下降 请细心维护和使用色谱柱，它不仅是检测设备的核心部件，更是分析工 作成功的保证。