Kromat 中国技术服务中心
010-69728456
010-69715684
010-69715893
www.kromat.com.cn Kromat
中国技术服务中心 010-69728456 69715684 69715893 www.kromat.com.cn
使用说明书
非常感谢你选择美国 Kromat 公司 Universil 系列液相色谱柱 在使用前请仔细阅读本说明书。若仍有疑问或困难,请与当地经销商或我们直 接联系。
一,开箱检查
当您拿到产品后,请仔细确认包装是否完整。
打开包装后,请仔细确认色谱柱表面是否有碰撞或其他损坏;每根色谱柱均附 有对应的评价报告一份,产品使用说明一份,请检查核对。
二,开始使用
1,柱连接 良好的柱连接是减少柱外效应,保证色谱柱获得高分离柱效的基础之一。
要求:
(1)色谱柱进出口管的连接必须和色谱柱非常匹配,连接管切口平整, 光滑。
(2)色谱柱与仪器的连接管线应尽量短,并尽量使用细内径连接管, 以减少柱外体积,降低柱外效应,保证色谱柱获得高分离效率的基础之一。
要求:
(1)色谱柱进出口管的连接必须和色谱柱非常匹配,连接管接口平整、光滑。
注意:目前市场上的色谱柱连接口基本一致。但是为了保证色谱柱的良好连 接:
如果您使用的不是不锈钢刃环连接,请将原连接刃环切掉,装上新的 刃环连接;切割不锈钢管线请使用专用工具,以保证切口平整、光滑。
如果您使用的是 PEEK 刃环连接,请挪动刃环,让刃环重新定位,保 证色谱柱的良好连接。
(2)色谱柱与仪器的连接管线应尽量短,并尽量使用细内径连接管,以减少柱 外体积,降低柱外效应。
2、色谱柱使用方向 本公司生产的色谱柱标签上均标有色谱柱使用方向,建议用户按照该指示方 向使用色谱柱。 我们不推荐反方向使用,更不赞同双向混用。每次重新连接色谱柱后,使用 前请确认您的柱连接方向是否正确。
3、流动相
(1) 尽可能使用色谱纯试剂及超纯水或全玻璃器皿双蒸水。
(2)所用流动相应该经过 0.45 微米过滤膜过滤。 注意:流动相中带入的固体微粒会堵塞柱头筛板,从而导致色谱柱使用压力升高甚至会阻止流动相进入柱内。
(3)首次使用新购色谱柱以及每次需要切换流动相时,应注意所用流动相与 原柱内储存液的互溶性。如果所使用的流动相与原储存液不互溶,请先选择 过渡溶剂过渡。 本公司生产的色谱柱的储存液,若无特殊说明,均与评价报告上的流动相相 同,使用前请务必认真核对、确认。
(4)流动相最好现配现用,并保持流动相储存溶剂的清洁。
4、适用 pH 值范围 推荐使用范围 1.5-10.5。 注意:长时间超 PH 范围使用色谱柱将会直接损害色谱柱,降低色谱柱使用 寿命。 当您必须选择在 PH 值适用范围边界条件使用时,每次使用完毕后,请及时 用合适的溶剂彻底清洗置换色谱柱。
5、使用温度 建议在常温下使用,最高不超过 60℃。高温下使用会增加流动相对固定相的 侵害程度,加速色谱柱老化。
三、维护与保养
1、使用缓冲溶液或含盐流动相 使用完毕后,应及时用 10 倍以上柱体积的适当溶剂置换。反相柱可用含有少 量有机溶剂的水冲洗,然后逐步置换成一定比例(不低于 90%)有机溶剂的 流动相。
2、分析复杂样品 样品中含有的杂质往往会造成色谱柱头污染及损害,导致色谱柱分离效率下 降、使用压力升高。特别是一些成分复杂的样品,其中可能含有一些难以洗 脱的成分,聚合物,固体微粒或无机盐等等,这些都可能对色谱柱造成污染, 甚至堵塞柱头筛板。因此,为了延长色谱柱使用寿命,建议:
(1)在分析柱前加上预柱;
(2) 复杂样品进样钱先经过预处理,建议可使用固相萃取(SPE) 、膜 过滤等预处理方法。
3、色谱柱储存
(1)短时间或过夜保存 一般无需将色谱柱拆下。 对反相条件下使用的色谱柱,请确认色谱柱内存液有机相比例是否在 90%以 上。如果不是,请置换成有机相比例在 90%以上后保存。 如果最后使用的是缓冲或含盐流动相,请参照本节第一条方法处理后储存。
(2)长时间储存 若长时间不使用色谱柱,请将色谱柱取下保存。 建议色谱柱储存液:反相色谱柱为纯甲醇或纯乙腈,正相柱为纯正己烷,离 子交换柱为含有 0.1%叠氮化钠或柳硫汞防腐剂水溶液。拆下色谱柱前请仔细 确认色谱柱内的贮存液情况。如果您的色谱柱内贮存液与前述情况不同时, 请置换后再行取下保存。 保存时务请拧紧色谱柱两端的塑料堵头,以免色谱柱床干裂,影响再次使 用。
四、常见问题及解决方法
1.色谱柱使用压力升高 随着色谱柱使用时间增加,色谱柱逐步老化,柱压力逐步升高这是正常 现象,但如果在没有改变色谱条件的情况下,柱压力突然升高,则表明系统 出现了问题,可能的原因有:
(1) 样品或流动相中的固体微粒堵塞了柱头筛板;
(2) 流动相使用缓冲液或含盐流动相后没有进行置换,导致盐在柱内 析出,造成堵塞。 如果是第一种情况,请联系本公司帮助维修处理。 如果是第二种情况。请选择合适的溶剂。将盐逐步溶解流出。具 体可参照第三节第 1 项有关内容。 注意:请勿擅自打开色谱柱头压帽进行色谱柱修复。一旦色谱柱头被打开。即使 专业人员,也往往很难恢复到原来状态。
2.色谱峰拖尾变大 如果排除了样品本身原因(如样品与色谱柱填料中存在的微量活性位点形 成较强保留、样品在所使用的流动相中部分解离、样品与流动相反应等),则意 味着色谱柱已经老化,需要更换新的色谱柱。 如果您在色谱柱使用过程中遇到任何其他问题,请联系本公司,我们将竭诚为您 提供帮助。
技术服务热线:010-69728456 69715684 69715893